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摘要[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10%以下,各有害重金属元素的加标回收率为92%~103%。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。
关键词电感耦合等离子体质谱法;甘蔗汁;重金属
中图分类号S566.1;TS207.3文献标识码A文章编号0517-6611(2014)18-05950-01
2014年,环境保护部和国土资源部发布的全国土壤污染状况调查公报中显示,全国土壤环境状况总体不容乐观,耕地土壤环境质量堪忧,主要污染物为镉、镍、铜、砷、汞、铅和多环芳烃[1]。可见,土壤重金属污染导致土壤环境质量恶化,严重危害农业生态系统的良性循环和人类的生存环境,已成为全国性环境问题之一。
我国南方是主要的甘蔗糖业产区,尤其是广西作为我国最大的产糖地区,其糖产量在2010/2011榨季占全国总产量的64.36%。食糖作为我国食品、饮料、医药等产业不可或缺的基础原料之一,也是我国居民的生活必需品。要保证食糖产品的质量,首先要保证原料蔗及其甘蔗汁的质量,但由于甘蔗汁具有很高的糖分且黏稠,干扰大成为分析其重金属含量的难点。目前没有针对甘蔗汁中重金属分析的国标方法,可参考的分析方法亦很少。因此,建立甘蔗汁中重金属先进的分析方法势在必行。
笔者针对甘蔗汁的特性,通过硝酸体系进行电热板消解将甘蔗汁进行前处理[2],采用电感耦合等离子体质谱法对其中的铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析,采取全程空白、加标回收、平行样等质控措施,验证该分析方法的可靠性,也可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品中重金属含量提供技术参考。
1材料与方法
1.1材料供试原料:市售甘蔗。主要仪器:Agilent 7700E电感耦合等离子体质谱仪,安捷伦公司;PL202L梅特勒电子天平,梅特勒-托利多公司;吉尔森移液器1~1 000 μl,法国吉尔森公司。主要试剂:超纯级硝酸,德国进口,MERCK默克;超纯水,密理博纯水仪制作;Cu、Pb、Zn、Cd标准储备液,环境保护部标准样品研究所。
1.2样品前处理 用榨汁机把洗干净的甘蔗榨出蔗汁,将榨好的甘蔗汁摇匀,用锥形瓶称量10 g,加入超级纯硝酸5 ml,置于电热板上加热,待冒烟时适时晃动甘蔗汁。如发现蔗汁变得黏稠时,加入2 ml硝酸,并不时晃动,避免蔗汁被碳化[3],直到蔗汁变得澄清透明,冷却后以超纯水定容至50 ml。全程以超纯水做空白,在样品中做平行样加Cu、Pb、Zn、Cd标样做回收率测定。
2结果与分析
2.1检出限与线性关系用重量法将Cu、Pb、Zn、Cd配成混合标液,浓度依次为:0.05、0.50、1.00、10.00、20.00、50.00、200.00、500.00 μg/L,方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限见表1。
关键词电感耦合等离子体质谱法;甘蔗汁;重金属
中图分类号S566.1;TS207.3文献标识码A文章编号0517-6611(2014)18-05950-01
2014年,环境保护部和国土资源部发布的全国土壤污染状况调查公报中显示,全国土壤环境状况总体不容乐观,耕地土壤环境质量堪忧,主要污染物为镉、镍、铜、砷、汞、铅和多环芳烃[1]。可见,土壤重金属污染导致土壤环境质量恶化,严重危害农业生态系统的良性循环和人类的生存环境,已成为全国性环境问题之一。
我国南方是主要的甘蔗糖业产区,尤其是广西作为我国最大的产糖地区,其糖产量在2010/2011榨季占全国总产量的64.36%。食糖作为我国食品、饮料、医药等产业不可或缺的基础原料之一,也是我国居民的生活必需品。要保证食糖产品的质量,首先要保证原料蔗及其甘蔗汁的质量,但由于甘蔗汁具有很高的糖分且黏稠,干扰大成为分析其重金属含量的难点。目前没有针对甘蔗汁中重金属分析的国标方法,可参考的分析方法亦很少。因此,建立甘蔗汁中重金属先进的分析方法势在必行。
笔者针对甘蔗汁的特性,通过硝酸体系进行电热板消解将甘蔗汁进行前处理[2],采用电感耦合等离子体质谱法对其中的铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析,采取全程空白、加标回收、平行样等质控措施,验证该分析方法的可靠性,也可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品中重金属含量提供技术参考。
1材料与方法
1.1材料供试原料:市售甘蔗。主要仪器:Agilent 7700E电感耦合等离子体质谱仪,安捷伦公司;PL202L梅特勒电子天平,梅特勒-托利多公司;吉尔森移液器1~1 000 μl,法国吉尔森公司。主要试剂:超纯级硝酸,德国进口,MERCK默克;超纯水,密理博纯水仪制作;Cu、Pb、Zn、Cd标准储备液,环境保护部标准样品研究所。
1.2样品前处理 用榨汁机把洗干净的甘蔗榨出蔗汁,将榨好的甘蔗汁摇匀,用锥形瓶称量10 g,加入超级纯硝酸5 ml,置于电热板上加热,待冒烟时适时晃动甘蔗汁。如发现蔗汁变得黏稠时,加入2 ml硝酸,并不时晃动,避免蔗汁被碳化[3],直到蔗汁变得澄清透明,冷却后以超纯水定容至50 ml。全程以超纯水做空白,在样品中做平行样加Cu、Pb、Zn、Cd标样做回收率测定。
2结果与分析
2.1检出限与线性关系用重量法将Cu、Pb、Zn、Cd配成混合标液,浓度依次为:0.05、0.50、1.00、10.00、20.00、50.00、200.00、500.00 μg/L,方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限见表1。