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探讨了高能球磨法制备纳米KBF4粉末的工艺过程及影响因素。通过选择合适的球磨工艺及表面活性剂，以普通KBR粉末为原料成功制备出粉末的粒度均径为81．2nm、比表面积为28．26m^2／g的纳米级KBF4粉末。分别采用BET比表面积测试法、X射线小角度散射法（SAXS）及扫描电镜对纳米KBF4粉末进行了表征。