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本发明涉及一种复合粉末状催化剂及其制备方法。该催化剂由镍、铝及“其它金属或非金属”组成。其中“其它金属或非金属”为铁、铜、锰、钴、铬、钼、硼、磷中的一种。催化剂的制备方法是,先将一定量的镍、铝和“其它金属或非金属”的粉末混合并在高温下熔融,冷却后碾成粉末,再用碱处理而成。该催化剂具有制备简单、价格低廉、国内来源丰富等特点,用于氢化4-亚硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它们的盐,具有可循环套用以及后期活性高于采用铂、铑、钯等贵稀金属催化剂的特点,采用该催化剂可降低生产成本。