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摘 要 就化学结晶实验而言，在现有的化学实验玻璃仪器上应用化学实验技术，存在操作难、实验效果不佳、实验时间长等缺陷，因此，设计新型化学实验用玻璃仪器是非常有必要的。就化学实验中结晶仪器的设计研究进行阐述。
关键词 化学实验；玻璃仪器；实验室
中图分类号：G633.8 文献标识码：B
文章编号：1671-489X（2018）03-0018-03
1 前言
化学实验是化学理论产生的基础，化学的规律和成果都来自于实验结果；检验化学理论是否正确的唯一途径就是化学实验，而进行化学实验的基础是实验仪器，这是对化学实验产生影响的直接因素。
2 应用于结晶仪器的化学实验提纯技术
现有化学实验中的提纯有多种方法，如过滤提纯、结晶提纯、蒸馏提纯、萃取提纯、升华提纯、化学变化提纯等。这些提纯方式各有特点，但是无论采用哪种提纯，都需要及时获取提纯结果，实验方式简单，利于操作。但是现有化学实验中，这些提纯无法较好地完成上述实验，并且对初学者来说，尤其是物质从气态形成晶体的升华提纯，操作十分困难；并且固体变为气态过程中，容易对实验者造成伤害。现有升华化学实验对人体的伤害难以避免，而且现有的升华实验仪器实验效果不理想，升华实验时间长，由于无法很好地控制压力等，结晶获取率比较少。
3 促使开展新型化学实验用玻璃仪器设计工作的因素
现有的化学生产中存在一种晶浆循环式连续结晶器。操作时，料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室；晶浆在加热室内升温（通常为2～6 ℃），但不发生蒸发；热晶浆进入结晶室后沸腾，使溶液达到过饱和状态，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，使晶体长大；作为产品的晶浆从循环管上部排出。强制循环蒸发结晶器生产能力大，产品的粒度分布较宽，但是工业生产的结晶器无法小型化，不能用于化学实验中，尤其是实验室的化学实验教学中。
现有技术中还有一种结晶器，该结晶器是一种槽形容器，器壁设有夹套或器内装有蛇管，用以加热或冷却槽内溶液。结晶槽可用作蒸发结晶器或冷却结晶器。为提高晶体生产强度，可在槽内增设搅拌器。结晶槽可用于连续操作或间歇操作。间歇操作得到的晶体较大，但晶体易连成晶簇，夹带母液，影响产品纯度。这种结晶器结构简单，生产强度较低，适用于小批量产品（如化学试剂和生化试剂等）的生产；同样存在无法小型化，不适用于实验室化学实验教学的问题，而且结晶器成本特别高。
本实用新型是采用温度差和压力来升华的实验室用结晶仪器，主要是通过温度差和压力差将升华的化合物純化的实验用新型玻璃仪器。由于存在较大的压力差和温度差，使得实验中操作方便、容易实现；并且这种结构的实验仪器结构简单，不容易碎裂，制造容易，成本不高。本实用新型采用特定的结构设计，使得升华结晶实验操作简单，可以较快完成实验。
4 新型化学实验用玻璃仪器的研究内容
研究目的 本实用新型的研究目的在于提供一种结构简单、制造容易、不容易碎裂、成本不高、操作简单的采用温度差和压力差来升华的实验室用结晶仪器，采用冷却装置、加热装置、减压装置（即真空连接装置）等，克服现有技术中操作难、实验效果不佳、实验时间长等缺陷。
仪器的组成和装置 该化学实验用玻璃仪器包括冷却装置、加热装置、真空连接装置，其特征在于：所述冷却装置包括进水管、出水管、冷水内管、玻璃帽、冷水容纳管腔、外层玻璃管，进水管位于冷却装置的最上端，进水管连接冷水内管，冷水内管穿过玻璃帽插入外层玻璃管形成的冷水容纳管腔中，出水管位于玻璃帽和进水管之间的外层玻璃管上；加热装置上安装有真空连接装置。
新型化学实验用玻璃仪器的优点 同同类实验装置相比，本实用新型采用特殊的实验结构，尤其是采用温度差、压力差，使得实验更加快速和操作简单，并且能够一体成形，降低成本，真空连接装置与加热装置连接部位特殊，特别结实，不容易破碎。
5 设计内容及成果
本实用新型是一种通过温度差和压力差将升华的化合物纯化的实验用新型玻璃仪器，该仪器包括多个部件，具体部件名称及其连接结构在下面详细描述。
冷却装置结构和加热装置结构 图1是该新型化学实验用玻璃仪器的冷却装置结构示意图，图2为其加热装置结构示意图，图中部件标号：冷却装置，进水管1、出水管2、冷水内管3、玻璃帽4、冷水容纳管腔5、外层玻璃管6；加热装置，长颈圆底烧瓶7（颈部71、球形部72）；真空连接装置，第一导管8、旋钮9、第二导管10、真空泵连接口11。
冷却装置 该新型化学实验用玻璃仪器冷却装置包括进水管1、出水管2、冷水内管3、玻璃帽4、冷水容纳管腔5、外层玻璃管6。进水管1位于冷却装置的最上端，进水管1向一边弯折，朝向冷却装置的一侧，进水管1的端口外部具有环状结构，利于橡皮管连接和密闭。进水管1连接冷水内管3，冷水内管3穿过玻璃帽4插入冷却装置的冷水容纳管腔5中，并且冷水内管3底端临近外层玻璃管6形成的冷水容纳管腔5的底部。所述冷水内管3的底部距离与冷水容纳腔5的底部之间的距离不要过大，可以选择小于1厘米。出水管2位于外层玻璃管的上部，处于玻璃帽4和进水管之间，外层玻璃管6的外壁上。玻璃帽4连接外层玻璃管6上下端，处于外层玻璃管6的中上部；玻璃帽4的外径大于外层玻璃管6的外径，保证外层玻璃管6的下部能够插入长颈圆底烧杯7的内部。玻璃帽4中除了穿过冷水内管3外，还具有贯穿玻璃帽4的通孔，用于冷水流入出水管2。外层玻璃管6形成冷水容纳管腔5，其底部最好为平底结构，利于晶体收集。
加热装置 加热装置包括长颈圆底烧瓶7，其中包括颈部71、球形部72。颈部71上端为磨口，接近磨口处安置一个朝右的真空连接装置；磨口内径明显小于颈部的其他部分。真空连接装置位于颈部71的磨口下端。 真空连接装置 真空连接装置包括第一导管8、旋钮9、第二导管10、真空泵连接口11。第一导管8位于长颈圆底烧瓶7的外壁上部，处于颈部71和球形部72之间的位置，不容易破碎。第一导管8连接旋钮9，旋钮9连接第二导管10，第二导管10带有真空泵连接口11。旋钮9连通第一导管8和第二导管10，在需要减压时，可从此处连接真空泵（图中没有画出），利用现有技术中的真空泵进行抽真空，通过减压利于结晶的形成。
设计问题中的关键问题
1）连接口11的外部为环状玻璃形状，至少带有三个以上的环状槽和环状凸棱，有利于与真空泵连接，并且保证连接的密闭。
2）由于冷却装置的冷水容纳管腔5的外壁不光滑，有浅凹坑，以及直径增大，其底部距离烧杯的底部应在2厘米以上，最大距离最好不超过5厘米，否则冷却效果会变差。当然，根据仪器的大小，可以调整冷水容纳管腔底部与烧杯底部的距离。
3）冷却装置的冷水容纳管腔5的周边都可以被冷却，并且具有浅凹坑结构，因此能够保证升华后的化合物有效地、大量地析出在冷水容纳管腔5的外壁和底部上，最佳为圆形凹坑。由于冷水容纳管腔5外壁和底部是规则和结实的结构，将会非常方便析出化合物的收集。
4）玻璃帽4的外表为磨砂结构。玻璃帽4与长颈圆底烧瓶7上端的颈部71连接，形成密封结构。由于磨砂结构，在实验中可以通过湿润磨砂，使其更加严密，防止气体进出。
5）由于冷却装置可以是整体的玻璃结构，可以通过烧制一体成型，并且冷水容纳管腔5外壁不要求规则光滑，因此大大降低了制造成本。
新型化学实验用玻璃仪器使用状态 图3为该新型化学实验用玻璃仪器使用状态的结构示意图。该小型升华玻璃仪器是用于能够升华的化合物的纯化的，常规操作是：
步骤一，将能够升华的化合物放入图2中圆底长颈烧瓶7的底部；
步骤二，将图1中冷却装置安装到加热装置上，冷却装置的外玻璃管6插入长颈圆底烧瓶7中，玻璃帽4插入长颈圆底烧瓶7的颈部71；
步骤三，在减压的情况下，需要冷却装置上端朝右的旋钮9处连通真空泵，旋钮9打开；
步骤四，冷却装置进水管1通入冷却水，并在长颈圆底烧瓶7底部开始加热；
步骤五，使化合物升华并在冷却装置的下端玻璃帽上冷却析出，从而实现相应化合物的纯化。
上述实验步骤简单，操作方便，并且升华效果好于现有技术中的操作，特别适用于工业小型实验和现有实验室中快速升华实验。
6 结语
本实用新型公开了一种新型化学实验用玻璃仪器，该仪器是采用温度差和压力差将升华的化合物纯化的实验室用结晶仪器，包括冷却装置、加热装置、真空连接装置。真空连接装置和加热装置一体成型，冷却装置的外层玻璃管的外壁上有凹坑，外层玻璃管为平状底部，具有结构简单、制造容易、不容易碎裂、成本不高等優点，克服了现有技术中操作难、实验效果不佳、实验时间长等缺陷。
参考文献
[1]骆仁新.环保型多功能化学实验仪器的自制与应用举例[J].教学仪器与实验，2006（5）：54-55.
[2]颜标峰.化学实验仪器中创新设计资源的开发与实践[J].江西教育，2017（2）：44-45.
[3]贾博钧.高中化学实验用Ω型管的设计与应用[J].化学教育，2015，36（3）：78-79.
[4]谢嘉霖.降低有机化学实验中玻璃仪器破损的探索[J].实验室科学，2012，15（5）：179-181.
关键词 化学实验；玻璃仪器；实验室
中图分类号：G633.8 文献标识码：B
文章编号：1671-489X（2018）03-0018-03
1 前言
化学实验是化学理论产生的基础，化学的规律和成果都来自于实验结果；检验化学理论是否正确的唯一途径就是化学实验，而进行化学实验的基础是实验仪器，这是对化学实验产生影响的直接因素。
2 应用于结晶仪器的化学实验提纯技术
现有化学实验中的提纯有多种方法，如过滤提纯、结晶提纯、蒸馏提纯、萃取提纯、升华提纯、化学变化提纯等。这些提纯方式各有特点，但是无论采用哪种提纯，都需要及时获取提纯结果，实验方式简单，利于操作。但是现有化学实验中，这些提纯无法较好地完成上述实验，并且对初学者来说，尤其是物质从气态形成晶体的升华提纯，操作十分困难；并且固体变为气态过程中，容易对实验者造成伤害。现有升华化学实验对人体的伤害难以避免，而且现有的升华实验仪器实验效果不理想，升华实验时间长，由于无法很好地控制压力等，结晶获取率比较少。
3 促使开展新型化学实验用玻璃仪器设计工作的因素
现有的化学生产中存在一种晶浆循环式连续结晶器。操作时，料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室；晶浆在加热室内升温（通常为2～6 ℃），但不发生蒸发；热晶浆进入结晶室后沸腾，使溶液达到过饱和状态，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，使晶体长大；作为产品的晶浆从循环管上部排出。强制循环蒸发结晶器生产能力大，产品的粒度分布较宽，但是工业生产的结晶器无法小型化，不能用于化学实验中，尤其是实验室的化学实验教学中。
现有技术中还有一种结晶器，该结晶器是一种槽形容器，器壁设有夹套或器内装有蛇管，用以加热或冷却槽内溶液。结晶槽可用作蒸发结晶器或冷却结晶器。为提高晶体生产强度，可在槽内增设搅拌器。结晶槽可用于连续操作或间歇操作。间歇操作得到的晶体较大，但晶体易连成晶簇，夹带母液，影响产品纯度。这种结晶器结构简单，生产强度较低，适用于小批量产品（如化学试剂和生化试剂等）的生产；同样存在无法小型化，不适用于实验室化学实验教学的问题，而且结晶器成本特别高。
本实用新型是采用温度差和压力来升华的实验室用结晶仪器，主要是通过温度差和压力差将升华的化合物純化的实验用新型玻璃仪器。由于存在较大的压力差和温度差，使得实验中操作方便、容易实现；并且这种结构的实验仪器结构简单，不容易碎裂，制造容易，成本不高。本实用新型采用特定的结构设计，使得升华结晶实验操作简单，可以较快完成实验。
4 新型化学实验用玻璃仪器的研究内容
研究目的 本实用新型的研究目的在于提供一种结构简单、制造容易、不容易碎裂、成本不高、操作简单的采用温度差和压力差来升华的实验室用结晶仪器，采用冷却装置、加热装置、减压装置（即真空连接装置）等，克服现有技术中操作难、实验效果不佳、实验时间长等缺陷。
仪器的组成和装置 该化学实验用玻璃仪器包括冷却装置、加热装置、真空连接装置，其特征在于：所述冷却装置包括进水管、出水管、冷水内管、玻璃帽、冷水容纳管腔、外层玻璃管，进水管位于冷却装置的最上端，进水管连接冷水内管，冷水内管穿过玻璃帽插入外层玻璃管形成的冷水容纳管腔中，出水管位于玻璃帽和进水管之间的外层玻璃管上；加热装置上安装有真空连接装置。
新型化学实验用玻璃仪器的优点 同同类实验装置相比，本实用新型采用特殊的实验结构，尤其是采用温度差、压力差，使得实验更加快速和操作简单，并且能够一体成形，降低成本，真空连接装置与加热装置连接部位特殊，特别结实，不容易破碎。
5 设计内容及成果
本实用新型是一种通过温度差和压力差将升华的化合物纯化的实验用新型玻璃仪器，该仪器包括多个部件，具体部件名称及其连接结构在下面详细描述。
冷却装置结构和加热装置结构 图1是该新型化学实验用玻璃仪器的冷却装置结构示意图，图2为其加热装置结构示意图，图中部件标号：冷却装置，进水管1、出水管2、冷水内管3、玻璃帽4、冷水容纳管腔5、外层玻璃管6；加热装置，长颈圆底烧瓶7（颈部71、球形部72）；真空连接装置，第一导管8、旋钮9、第二导管10、真空泵连接口11。
冷却装置 该新型化学实验用玻璃仪器冷却装置包括进水管1、出水管2、冷水内管3、玻璃帽4、冷水容纳管腔5、外层玻璃管6。进水管1位于冷却装置的最上端，进水管1向一边弯折，朝向冷却装置的一侧，进水管1的端口外部具有环状结构，利于橡皮管连接和密闭。进水管1连接冷水内管3，冷水内管3穿过玻璃帽4插入冷却装置的冷水容纳管腔5中，并且冷水内管3底端临近外层玻璃管6形成的冷水容纳管腔5的底部。所述冷水内管3的底部距离与冷水容纳腔5的底部之间的距离不要过大，可以选择小于1厘米。出水管2位于外层玻璃管的上部，处于玻璃帽4和进水管之间，外层玻璃管6的外壁上。玻璃帽4连接外层玻璃管6上下端，处于外层玻璃管6的中上部；玻璃帽4的外径大于外层玻璃管6的外径，保证外层玻璃管6的下部能够插入长颈圆底烧杯7的内部。玻璃帽4中除了穿过冷水内管3外，还具有贯穿玻璃帽4的通孔，用于冷水流入出水管2。外层玻璃管6形成冷水容纳管腔5，其底部最好为平底结构，利于晶体收集。
加热装置 加热装置包括长颈圆底烧瓶7，其中包括颈部71、球形部72。颈部71上端为磨口，接近磨口处安置一个朝右的真空连接装置；磨口内径明显小于颈部的其他部分。真空连接装置位于颈部71的磨口下端。 真空连接装置 真空连接装置包括第一导管8、旋钮9、第二导管10、真空泵连接口11。第一导管8位于长颈圆底烧瓶7的外壁上部，处于颈部71和球形部72之间的位置，不容易破碎。第一导管8连接旋钮9，旋钮9连接第二导管10，第二导管10带有真空泵连接口11。旋钮9连通第一导管8和第二导管10，在需要减压时，可从此处连接真空泵（图中没有画出），利用现有技术中的真空泵进行抽真空，通过减压利于结晶的形成。
设计问题中的关键问题
1）连接口11的外部为环状玻璃形状，至少带有三个以上的环状槽和环状凸棱，有利于与真空泵连接，并且保证连接的密闭。
2）由于冷却装置的冷水容纳管腔5的外壁不光滑，有浅凹坑，以及直径增大，其底部距离烧杯的底部应在2厘米以上，最大距离最好不超过5厘米，否则冷却效果会变差。当然，根据仪器的大小，可以调整冷水容纳管腔底部与烧杯底部的距离。
3）冷却装置的冷水容纳管腔5的周边都可以被冷却，并且具有浅凹坑结构，因此能够保证升华后的化合物有效地、大量地析出在冷水容纳管腔5的外壁和底部上，最佳为圆形凹坑。由于冷水容纳管腔5外壁和底部是规则和结实的结构，将会非常方便析出化合物的收集。
4）玻璃帽4的外表为磨砂结构。玻璃帽4与长颈圆底烧瓶7上端的颈部71连接，形成密封结构。由于磨砂结构，在实验中可以通过湿润磨砂，使其更加严密，防止气体进出。
5）由于冷却装置可以是整体的玻璃结构，可以通过烧制一体成型，并且冷水容纳管腔5外壁不要求规则光滑，因此大大降低了制造成本。
新型化学实验用玻璃仪器使用状态 图3为该新型化学实验用玻璃仪器使用状态的结构示意图。该小型升华玻璃仪器是用于能够升华的化合物的纯化的，常规操作是：
步骤一，将能够升华的化合物放入图2中圆底长颈烧瓶7的底部；
步骤二，将图1中冷却装置安装到加热装置上，冷却装置的外玻璃管6插入长颈圆底烧瓶7中，玻璃帽4插入长颈圆底烧瓶7的颈部71；
步骤三，在减压的情况下，需要冷却装置上端朝右的旋钮9处连通真空泵，旋钮9打开；
步骤四，冷却装置进水管1通入冷却水，并在长颈圆底烧瓶7底部开始加热；
步骤五，使化合物升华并在冷却装置的下端玻璃帽上冷却析出，从而实现相应化合物的纯化。
上述实验步骤简单，操作方便，并且升华效果好于现有技术中的操作，特别适用于工业小型实验和现有实验室中快速升华实验。
6 结语
本实用新型公开了一种新型化学实验用玻璃仪器，该仪器是采用温度差和压力差将升华的化合物纯化的实验室用结晶仪器，包括冷却装置、加热装置、真空连接装置。真空连接装置和加热装置一体成型，冷却装置的外层玻璃管的外壁上有凹坑，外层玻璃管为平状底部，具有结构简单、制造容易、不容易碎裂、成本不高等優点，克服了现有技术中操作难、实验效果不佳、实验时间长等缺陷。
参考文献
[1]骆仁新.环保型多功能化学实验仪器的自制与应用举例[J].教学仪器与实验，2006（5）：54-55.
[2]颜标峰.化学实验仪器中创新设计资源的开发与实践[J].江西教育，2017（2）：44-45.
[3]贾博钧.高中化学实验用Ω型管的设计与应用[J].化学教育，2015，36（3）：78-79.
[4]谢嘉霖.降低有机化学实验中玻璃仪器破损的探索[J].实验室科学，2012，15（5）：179-181.