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以溶胶凝胶法制备的NaYF4前躯体干胶为模板，将干胶置于水热环境中进行反应制备NaYF4。通过X-射线衍射仪（XRD）检测可知样品中含有NaYFa，通过高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对样品进行形貌表征发现，水热后的碳骨架上含有生成的纳米颗粒，并且在电镜下出现了晶格条纹，进一步证实生成了纳米颗粒为NaYF4。由于水热反应过程中柠檬酸三铵的脱水作用，纳米颗粒表面出现了许多孔洞。