磷钼杂多化合物[H_3PMo_(12)O_(40)]·2(4,4'-bipy)·1.75H_2O的合成、结构及电化学性能研究

来源 :福建师范大学学报(自然科学版) | 被引量 : 0次 | 上传用户:ysx688
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采用水热法合成了一个有机-无机杂化的Keggin型磷钼杂多化合物[H3PMo12O40]·2(4,4’-bipy)·1.75H2O(简称化合物1 bipy=联吡啶);通过元素分析、单晶X-射线衍射对其结构进行表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.146 6(3)nm,b=2.122 7(6)nm,c=2.146 1(7)nm,β=98.082(12)°,V=5.171 0(3)nm3,C20H19Mo12N4O41.75P,Mr=2 165.64,Z=4,Dc=2.782 Mg·m-3,μ(MoKα)=2.946 mm-1,F(000)=4 080,R=0.062 2和wR=0.182 2.该化合物由一个Keggin型结构的多阴离子[PMo12O40]3-、两个2,2’-联吡啶和1.75个晶格水分子组成.杂多阴离子中的端氧原子、联吡啶分子中的氮原子以及水分子中的氧原子之间通过氢键作用形成超分子结构而使晶体稳定存在.通过循环伏安法详细研究了该化合物的微粒修饰电极的电化学行为和电催化性能. An organic-inorganic hybrid Keggin phosphomolybdic heteropoly compound [H3PMo12O40] · 2 (4,4’-bipy) · 1.75H2O (compound 1 bipy = bipyridine) was synthesized by hydrothermal method. The results show that the compound belongs to the monoclinic space group P2 (1) / c with unit cell parameters of a = 1.146 6 (3) nm and b = 2.122 7 (6) ), c = 2.146 1 (7) nm, β = 98.082 (12) °, V = 5.171 0 (3) nm3, C20H19Mo12N4O41.75P, Mr = 2 165.64, Z = 4 and Dc = 2.782 Mg · m-3 , μ (MoKα) = 2.946 mm-1, F (000) = 4080, R = 0.062 2 and wR = 0.182 2. This compound consists of a polyanion [PMo12O40] 3-, Keggin- ’-bipyridine and 1.75 lattice water molecules.The terminal oxygen atom in the heteropolyanion, the nitrogen atom in the bipyridine molecule and the oxygen atom in the water molecule form a supramolecular structure by hydrogen bonding to stabilize the crystal The electrochemical behavior and electrocatalytic performance of the modified electrode were studied by cyclic voltammetry.
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