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提供了一种合成噻吩基和呋喃基四硫富有瓦烯(TTF)的方法,并用其合成了3种未见文献报道的噻吩基TTF(Ⅶa,Ⅷb,Ⅶc)和2种呋喃基TTF(Ⅶd1,Ⅶd2)研究这些化合物的循环伏安行为及有关电化学性质,制得了一种Ⅶb与TCNQ反应生成的电荷转移络合物,讨论了噻吩基TTF和呋喃基TTF在产物构型和电化学性质方面的差别。