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通过实验制备了一种新型无机高分子絮凝剂聚硅硫酸铁（PFSS），用Ferron逐时络合比色法测定了PFSS中铁的形态，考察了熟化时间、Fe3+／SiO2摩尔比对铁的形态分布及转化规律的影响。不同Fe3+／SiO2摩尔比的PFSS中Fe（a）的量最多、占50％以上，Fe（c）在35％～50％之间，Fe（b）在0～5％之间。研究表明：铁的形态分布及其转化规律与溶液的高酸度及聚硅酸的存在有关。