【摘 要】
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目的建立高效液相色谱串联质谱检测器的方法,分析头孢噻肟钠的杂质谱。方法采用Shimadzu-LCMS-IT-TOF液质联用仪,Waters XBridge Shield(RP18,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20
【机 构】
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江苏省食品药品监督检验研究院,中国药科大学药物代谢动力学重点实验室,中国药科大学分析测试中心,江苏誉康药业有限公司,
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目的建立高效液相色谱串联质谱检测器的方法,分析头孢噻肟钠的杂质谱。方法采用Shimadzu-LCMS-IT-TOF液质联用仪,Waters XBridge Shield(RP18,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L-1乙酸铵(调pH至6.25)-甲醇(92∶8)为流动相A,20 mmol·L-1乙酸铵-甲醇(60∶40)(调pH至6.25)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),正负离子扫描;扫描范围:m/z 150900;加热模块温度:200℃;曲型脱溶剂管(CDL)温度200℃;雾化气流速1.5 L·min-1;干燥气体压力:94.0 kPa;柱后分流1∶4。检出杂质结构的鉴定方法根据有无杂质对照品而异:对于有对照品的杂质,通过比较其与对照品的色谱和质谱行为来确定结构;对于无对照品的未知杂质,则以已知结构物质如头孢噻肟为模型,通过分析已知物与未知杂质多级质谱行为的异同性推定其结构。结果头孢噻肟钠原料中检出头孢噻肟异构体、二聚体等26个有关物质,包括已知杂质10个和未知杂质16个,对各杂质的结构进行了推测和来源归属。结论本实验建立的HPLC-UV-IT-TOF方法及研究结果对头孢噻肟钠的质量控制和工艺评价具有指导意义。
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