UPLC-MS/MS测定银杏叶提取物中5种微量银杏酸

来源 :中国实验方剂学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gdgyhpp
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目的:建立UPLC-MS/MS同时测定银杏叶提取物中5种微量银杏酸的方法。方法:以UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.4 m L·min-1,柱温30℃;质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行相关离子检测。结果:测定的氢化白果酸、白果新酸、白果酸、十七烷一烯银杏酸以及十七烷二烯银杏酸在5.0 min内分离良好,在测定的质量浓度范围内(0.20~200.00μg·L-1)线性关系良好(r>0.992 3);加样回收率(n=6)RSD均<5%(98.86%~103.30%)。不同厂家银杏叶提取物中的银杏酸含量差异较大(7.58~23.08μg·g-1),最高含量高达百万分之二十以上,仅有8家提取物低于百万分之十,市面不同厂家生产的银杏叶提取物普遍银杏酸含量偏高。在所测定的各批次样品中白果酸、十七烷一烯银杏酸以及中白果新酸平均含量较高,十七烷二烯银杏酸和氢化白果酸平均含量较低。根据8家合格银杏叶提取物厂家的测定结果,建议所测定的5种银杏酸即:氢化白果酸、白果新酸、白果酸、十七烷一烯银杏酸以及十七烷二烯银杏酸的质控范围分别控制在2.94~3.59,0.97~1.18,2.35~2.88,2.94~3.59,0.59~0.73μg·g-1。结论:该方法可用于银杏酸类成分的快速定量分析。
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