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采用分子沉积方法制备了ＺｎＳｅ：Ｃｕ纳米晶／聚电解质多层膜，通过Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）和透射电镜（ＴＥＭ）等方法对薄的组成及结构进行了表征，ＸＰＳ结果证实了回流处理对ＺｎＳｅ：Ｃｕ微粒的表面结构以及铜离子价态的影响，从而很好地解释了经表面修饰后，微粒荧光增强的现象，ＴＥＭ结构确定ＺｎＳｅ：Ｃ的平均尺寸为３ｎｍ。Ｘ射线粉末衍射结果进一步确认ＺｎＳｅ：Ｃｕ具有纤锌矿晶体结构。