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建立了胶束毛细管电泳（MEKC）在线富集技术灵敏检测三聚氰胺的方法,采用场放大进样（FASS）联用胶束扫集（Sweep）测定多种样品中的三聚氰胺。试样用乙腈反复提取3次,在优化实验条件下,三聚氰胺的检测灵敏度提高了约1000倍,检出限由原来的2 mg/L降到1.8μg/L（S/N=3）。本方法用于配方奶粉和动物饲料中三聚氰胺残留的检测,回收率在97.2%～105.0%之间;相对标准偏差均小于4.5%（n=4）。本方法具有检测灵敏、方便易行、预处理简单、干扰少,经济环保和适用范围广等优点。