本文建立了同时测定Beagle犬血浆中红景天苷及酪醇浓度的柱前衍生化结合UHPLC-MS/MS的分析方法。血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,上清液与丹磺酰氯进行衍生化反应,终止反应后采用甲基叔丁基醚进行提取,提取物复溶后经反相色谱分离,色谱柱为ACQUITY UPLC^?BEH C₁₈,（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为乙腈（含0.1%甲酸）-水（含10%乙腈,0.1%甲酸）,梯度洗脱,分析时间为9 min。在正离子条件下采用多反应监测模式对两种待测物进行同时测定。用于定量分析的离子对分别为m/z 534.2→372.0（红景天苷衍生物）,m/z372.0→171.0（酪醇衍生物）和m/z 506.0→171.0（内标熊果苷衍生物）。在上述条件下,红景天苷和酪醇分别在0.02²0和0.1¹0μmol·L^-1内线性良好,定量下限分别为0.02和0.1μmol·L^-1;批内、批间精密度均小于8.68%;准确度在±11.4%范围之内。本方法灵敏度高,专属性好,适合用于Beagle犬灌胃给药后血液中红景天苷、酪醇的药动学研究。