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采用电热板消解和水浴消解两种不同预处理方法，通过原子荧光光谱仪测定环境空气中的锑含量。在优化仪器达到最佳状态后，经电热板消解法与水浴消解法预处理后，得出该方法的检出限分别为0.51μg/L和0.49μg/L；对实际样品平行测定6次，计算得出两种预处理方法的RSD分别为3.38%和2.42%；水浴消解法测定加标回收率测试结果优于电热板消解法，经t检验结果可知两种预处理方式均满足实验要求。水浴消解法具有更低的检出限，稳定性佳，样品损失少，试剂使用量小，操作便捷，更适用于日常大批量分析样品的要求。