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采用湿化学还原法及高能球磨处理工艺制备了Sn／Ni3Sn4双相合金体系，用XRD和SEM对其晶体结构和颗粒形貌进行了分析，以循环伏安法和恒电流循环对其电化学性能进行了表征．结果表明，Sn／Ni3Sn4合金相由1～4μm的团聚体组成．该合金材料表现出96．4％的首次库仑效率和较高的比容量．截止电压对其循环性能有很大的影响，0．3-1．0V的电压区间显示出相对优良的循环稳定性．