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用扩散法制备了一种双β-二酮化合物——9-乙基-3，6-二（3-苯基-1，3-丙二酮基）咔唑（1）的单晶。经X-射线单晶衍射仪测定1的晶体结构属于正交晶系，P2121空间群，非反演中心结构。晶胞参数为：α=29．58（4）A，6=7．708（10）A，c=12．151（6）A，α=β=γ=90°，V=2771（6）A^3，Z=4，R1=0．0802，Rw=0．1556。研究了1的光致发光性质。