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用扩散法制备了一种双β-二酮化合物——9-乙基-3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)咔唑(1)的单晶。经X-射线单晶衍射仪测定1的晶体结构属于正交晶系,P2121空间群,非反演中心结构。晶胞参数为:α=29.58(4)A,6=7.708(10)A,c=12.151(6)A,α=β=γ=90°,V=2771(6)A^3,Z=4,R1=0.0802,Rw=0.1556。研究了1的光致发光性质。