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用偏最小二乘(PLS)示波极谱法对在次甲基蓝-草酸底液中的铟、锡两组分同时测定进行了研究,并着重讨论了特征变量数及电流采样点数对预报结果的影响。与已有文献方法相比,本法具有两组分相对充许浓度范围宽的显著优点。本文还成功地用于实际样品铝合金中铟和锡的同时测定,其回收率在98.0%-109.0%之间。