【摘 要】
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为获取叠氮硝胺(1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷,DIANP)合成的最佳工艺条件,以吉纳(硝化二乙醇胺,DINA)和NaN3为原料,采用正交试验法,对工艺条件进行了优化,得到的最佳工艺条件为:在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,反应介质为二甲基亚砜(DMSO),反应温度为90～95℃,反应时间为8h,DINA与NaN3投料摩尔比为1∶2.2.DIANP平均收率可达93.4％,质量分数可达98％以上.采用液相色谱质谱联用仪对杂质进行了定性研究,结果表明,经处理之后的产物中杂质主要为DINA
【机 构】
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南京理工大学化工学院,江苏南京210094;西安近代化学研究所,陕西西安710065
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为获取叠氮硝胺(1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷,DIANP)合成的最佳工艺条件,以吉纳(硝化二乙醇胺,DINA)和NaN3为原料,采用正交试验法,对工艺条件进行了优化,得到的最佳工艺条件为:在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,反应介质为二甲基亚砜(DMSO),反应温度为90～95℃,反应时间为8h,DINA与NaN3投料摩尔比为1∶2.2.DIANP平均收率可达93.4％,质量分数可达98％以上.采用液相色谱质谱联用仪对杂质进行了定性研究,结果表明,经处理之后的产物中杂质主要为DINA和单叠氮硝胺(PNAN).研究了杂质对DIANP稳定性及性能的影响,结果表明,在一定杂质含量范围内,杂质对DIANP储存稳定性无影响,但对撞击感度有明显影响,杂质越多,撞击感度越高.
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