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目的：建立柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片剂含量。方法：以1-甲基咪唑为催化剂，伏格列波糖与乙酸酐进行乙酰化反应，正三十二烷为内标，衍生产物用气相色谱测定；以高纯氮为载气，HP-5毛细管色谱柱，柱温270℃，氢火焰检测器。结果：伏格列波糖浓度在50～500μg·mL^-1范围内线性关系较好（r=0．9981），平均回收率99．3％，同时应用GC-MS和IR对其衍生产物进行结构初步确定。结论：本法较为简便、准确、灵敏。