电感耦合等离子体质谱法测定血清中碘的标准化方法研究

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目的:研制电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血清中碘的标准方法。方法:研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS法,以抗坏血酸(2.0 g/L)、氯化铵(1.0 g/L)、乙醇胺(0.10%)和乙醇溶液(1.0%)为稀释剂,标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定,以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价,测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度法(WS/T 572-2017),简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果:6个实验室对方法的测试得到:0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0(n n = 70),血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L(取样量为0.20 ml);血清样测定的批内变异系数(n CV)为0.2% ~ 1.6%(n n = 31),平均n CV为0.6%,血清样测定的批间n CV为0.3% ~ 2.4%(n n = 34),平均n CV为1.3%;血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%(n n = 36),总平均回收率为100.3%;共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定,结果比较差异无统计学意义(n P > 0.05)。n 结论:新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良,操作简单,分析速度快,适宜推广应用。“,”Objective:To develop a standard method for determination of iodine in serum by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).Methods:A direct dilution sampling-ICP-MS method for measuring iodine in serum was developed with 2.0 g/L ascorbic acid-1.0 g/L ammonium chloride-0.10% ethanolamine-1.0% ethanol as diluent; the standard solutions and the serum samples were all diluted in a ratio of 1 : 19 (sample : diluent) before testing with Re as internal standard element. Methodological evaluation of a new method was done through standard curve linearity, sample detection limit, precision and accuracy in determining serum iodine. And the results were compared with the results determined by current standard method for determination of iodine in serum [arsenic-cerium catalytic spectrophotometry, hereinafter referred to as the standard method (WS/T 572-2017)].Results:The following data were obtained by testing the method in six laboratories. The linear range of the calibration curve was 0 - 300 μg/L and the linear correlative coefficients were 0.999 9 - 1.000 0 ( n n = 70). The detection limit for serum iodine was 0.2 to 1.3 μg/L (0.20 ml of serum was tested). Precision: the average intra assay coefficient of variation ( n CV) was 0.6% with a range of 0.2% - 1.6% when measuring 31 serum samples; the average inter assay n CV was 1.3% with a range of 0.3% - 2.4% when measuring 34 serum samples. Accuracy: the average recovery was 100.3% with a range of 93.9% - 105.6% when measuring 36 serum samples. No significant difference was found between the results of the 116 serum samples determined by the new method and the standard method (n P > 0.05).n Conclusions:The new method has a good standard curve linearity, high sensitivity, good precision, accuracy and is easy to be used and quickly to be analyzed of the test results, and is suitable for widely application in determining serum iodine.
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