【摘 要】
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定量核磁共振(qNMR)是测定有机化合物纯度的重要方法,广泛用于测定有机化合物的纯度.对于纯度较低、尤其是分子量大于500Da的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离
【机 构】
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中国计量科学研究院,北京,100029
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定量核磁共振(qNMR)是测定有机化合物纯度的重要方法,广泛用于测定有机化合物的纯度.对于纯度较低、尤其是分子量大于500Da的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此,qNMR具有纯度值错误的风险.我们开发了4种新的方法来解决这个问题:氢氘交换法、高效液相色谱法-双信号抑制qNMR法、HPLC-qNMR-HPLC法、内标回收校正-高效液相色谱-核磁共振法(ISRC-HPLC-qNMR).这些方法应用于复杂有机化合物、肽和蛋白质的纯度定值,具有准确度高、成本低、操作简单等优点.这些方法将qNMR的适用范围从500Da扩展到5800Da,消除了杂质峰的正确度风险,并且可以支撑qNMR作为计量体系中的基准方法.
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