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以HNb3O8为层板主体，正癸胺为预支撑剂，以钛酸丁酯为钛源，采用逐步离子交换法制备出钛（IV）多聚阳离子柱撑的铌酸盐，经在空气中高温焙烧后得到TiO2柱层状铌酸．用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、N2吸附-脱附技术和透射电镜（TEM）对产物结构进行了表征．TiO2柱层状铌酸的层间距为1．39nm，柱高为0．63nm，比表面积为35m^2·g^-1．该层柱材料具有良好的热稳定性，在823K的空气气氛中焙烧处理后，其层柱结构仍能保持．与先前用异丙氧钛为钛源制备TiO2柱层状