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介绍了粉末压片-X射线荧光光谱法测定铝钒中铝钒含量的分析方法。根据铝钒样品中主次成分含量范围，用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品。以标样中铝钒元素的荧光强度和含量所具有的对应关系，并考虑到各元素之间的吸收与激发效应，经过校正拟合出铝钒元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好，与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD（n=10）在0．037％-0．319％范围内。