【摘 要】
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标题化合物是重要的精细化工中间体,对其合成工艺进行优化。以2-氯烟酸和固体光气为原料,氯化、氨化得到2-氯烟酰胺,2-氯烟酰胺在次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液中霍夫曼酰胺降
【机 构】
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河北科技大学化学与制药工程学院,河北科技大学河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,
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标题化合物是重要的精细化工中间体,对其合成工艺进行优化。以2-氯烟酸和固体光气为原料,氯化、氨化得到2-氯烟酰胺,2-氯烟酰胺在次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液中霍夫曼酰胺降解得到2-氯-3-氨基吡啶,其经过自由基取代得标题化合物。在优化的反应条件下,收率达75.6%,纯度99%。该法操作简便、适合工业化生产,其化学结构经1HNMR分析得到确证。
The title compound is an important fine chemical intermediate that is optimized for its synthesis process. 2-chloronicotinic acid and phosgene as raw materials, chlorination, ammonification to give 2-chloronicotinamide, 2-chloronicotinamide in sodium hypochlorite solution and sodium hydroxide solution Huffman amide degradation to give 2-chloro-3 - aminopyridine, which is free-radically substituted to give the title compound. Under optimized reaction conditions, the yield was 75.6% and the purity was 99%. The method is simple, suitable for industrial production, its chemical structure confirmed by 1H NMR analysis.
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