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建立了气相色谱一质谱联用测定油田用降滤失剂合成单体丙烯腈(AN)有效含量的方法。以HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm,O.25μm)为分析柱,气化室温度80℃,初始柱温30℃并保持1分钟,然后以10℃/min程序升温至80℃,分流比为50:1,四级杆温度150℃,离子源温度230℃,选取质荷比26和53两离子为特征离子,载气为氦气。丙烯腈在浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998,方法检出限(S/N=3)为O.00033g/L,定量限(S/N=10)为0.001lg/L,平均回收率为