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建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过甲醇／水／三乙胺混合液提取动物食品中的三聚氰胺，氮气吹干、硅烷化衍生，再由气相色谱-质谱联用仪检测，苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料和动物食品中三聚氰胺的加标回收率在82．0％～105．6％之间，相对标准偏差（RSD）不大于5．8％，在0．1mg～50．0mg／L范围内呈现良好的线性关系，灵敏度高，最低检测限达到0．1μg／g；选择性好，能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。