高精度胶束毛细管电动色谱法测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯的含量

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建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法.移取牛磺酸滴眼液样品5.0 mL,用水定容至10 mL,超声混匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,得到待测样品溶液.选择带隔离槽的石英毛细管柱(内径75μm,总长度65 cm,有效长度45 cm),以含20 mmol?L-1十二烷基硫酸钠的硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0,15 mmol?L-1)的混合液为分离缓冲液,在分离电压为-15 kV,检测波长为210 nm的条件下进行电泳分离.结果显示:牛磺酸的质量浓度在5.02~40.80 g?L-1内,羟苯乙酯质量浓度在0.050~0.333 g?L-1内与其各自对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为1.2,0.005 g?L-1;牛磺酸和羟苯乙酯混合标准溶液的日内精密度(n=6)均小于2.0%,日间精密度(n=6)均小于4.0%;对实际样品进行加标回收试验,牛磺酸的回收率为93.9%~111%,羟苯乙酯的回收率为85.3%~107%.方法用于3批牛磺酸滴眼液的分析,牛磺酸和羟苯乙酯的测定值与其标示量基本一致.
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