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本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法(外标法)测定水中硝基苯类化合物的方法。该方法中7种硝基苯类化合物线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限在0.01~0.02μg/L之间;加标浓度为10μg/L时,7种硝基苯类化合物回收率在78.7%~103%之间,相对标准偏差在0.8%~2.7%。该方法能满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)要求,具有很好的实际应用价值。