【摘 要】
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目的:制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。方法:采用醇提法制备救必应皂苷,以甲醇和氢氧化钠进一步水解,并
【机 构】
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华南理工大学生物科学与工程学院,广东省药品检验所
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目的:制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。方法:采用醇提法制备救必应皂苷,以甲醇和氢氧化钠进一步水解,并经重结晶后得到救必应酸单体。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定救必应药材及精制品1和精制品2中紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。色谱柱为Agilent XDB C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.2 m L/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。结果:所制救必应酸纯度达99%以上。紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸进样量分别在0.18~3.22、0.59~10.36、0.20~3.53μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6~7),平均加样回收率为96.08%~100.81%(RSD≤1.98%,n=6)。紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量在救必应药材中分别为1.61%、7.26%、1.29%(RSD≤1.08%,n=3),在精制品1中分别为0、82.59%、4.18%(RSD≤1.67%,n=3);在精制品2中分别为0、73.29%、7.41%(RSD≤1.15%,n=3)。结论:所制救必应酸纯度高、制备方法简单且安全环保。建立的RP-HPLC法简单、可靠,可满足快速测定救必应药材及其精制品含量的要求。
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