采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27 Al、28Si、31P、114Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121Sb、208 Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然64 Zn和120 Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14 N16 O和82Se36 Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。