目的:建立猪肉中磺胺及其增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),包括磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺、磺胺脒、磺胺噁唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯、磺胺苯酰和甲氧苄氨嘧啶。方法:猪肉样品中加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷脱脂后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。采用13C6-磺胺甲噁唑为内标定量分析。结果:该法线性范围为1.0～100μg·kg-1(磺胺和磺胺硝苯均从5.0μg·kg-1起),以加标样品计算,在各浓度水平下,除磺胺外,各被测物的方法回收率均为80%～120%,各被测物的最低定量浓度为0.2～5.0μg·kg-1。结论:该法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中磺胺类物质及其增效剂的多残留检测。