【摘 要】
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建立了动物源性食品中15种抗病毒类药物残留的通过式净化-亲水作用色谱-串联质谱分析方法.样品经1％酸化乙腈溶液超声提取,冷冻离心后,经PRiME HLB小柱净化,直接进样分析.以资生堂PCHILIC色谱柱进行分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.2％甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准工作曲线定量.结果表明,15种抗病毒药物在0.2～80 μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,15种抗病毒药物的检出
【机 构】
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浙江公正检验中心有限公司,杭州310009;赞宇科技集团股份有限公司,杭州310009;浙江公正检验中心有限公司,杭州310009;赞宇科技集团股份有限公司,杭州310009
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建立了动物源性食品中15种抗病毒类药物残留的通过式净化-亲水作用色谱-串联质谱分析方法.样品经1％酸化乙腈溶液超声提取,冷冻离心后,经PRiME HLB小柱净化,直接进样分析.以资生堂PCHILIC色谱柱进行分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.2％甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准工作曲线定量.结果表明,15种抗病毒药物在0.2～80 μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,15种抗病毒药物的检出限为0.1～1.0 μg/kg之间,0.3,5.0,20μg/kg3水平的加标回收率在65.9％～115％之间,RSDs为1.7％～9.2％.
其他文献
建立了小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)的高效液相色谱检测方法.优化了缓冲盐提取体系对TMT的提取,比较了不同色谱条件对TMT及杂质的分离效果.样品中TMT用乙腈-甲酸铵缓冲溶液体系提取,以甲醇-酸化乙酸铵为流动相梯度洗脱,Atlantis T3色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果显示,TMT质量浓度在0.05～10.0 μg/mL范围内线性关系良好(R2 =0.9997).方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,加标回收率在90.3％～105.1
建立了无衍生化-气相色谱-质谱联用法定药用溴化丁基胶塞中硬脂酸和软脂酸的可提取量和迁移量的分析方法.胶塞以二氯甲烷为提取溶剂,40℃超声提取40 min,浓缩后测定可提取量.注射用冻干粉药品经复溶后用乙酸乙酯萃取,取上清液测定迁移量.采用SH-Stabilwax-DA色谱柱对目标物进行分离,外标法定量.结果表明,硬脂酸和软脂酸质量浓度在0.03～5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为20 μg/L和10 μg/L,平均回收率为75.2％～118.7％,相对标准偏差为3.0％～5.9％.该方法可用
建立测定大鼠血浆中托品酸浓度的超高效液相色谱-串联质谱法.以双氯芬酸钠作为内标,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,流动相为0.1％甲酸水-乙腈溶液,运行时间为4.5 min,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5 μL,柱温40℃.样品经大气压力化学离子源负离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下测定托品酸(m/z 164.93→102.93)和内标双氯芬酸钠(m/z293.97→214.01)的浓度.血浆样品前处理采用甲醇沉淀蛋白.结果表明,托品酸的血浆浓度在40
建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法.采用1 mLN,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析.结果表明:7种有机化合物可在10 min内有效分离,且线性关系良好(r＞0.999),检出限(LOD)为3.0～11 μg/kg.样品加标回收率均在96.8％～103.5％范围内,相对标准偏差(RSD)不大于3.3％.该方法适合于水基
以硅小球为基质,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,环硫乙烷和过氧乙酸为改性剂,制备了硅基寡聚砜型新型液相色谱固定相.在活化的硅小球表面引入氨基,制得氨基键合相,然后氨基键合相与环硫乙烷进行开环聚合反应,在氨基键合相表面引入巯基和硫醚基,最后用过氧乙酸将其分别氧化为磺酸基和砜基,制得磺酸乙基聚乙砜基胺丙基固定相.采用元素分析进行表征,通过S和N的摩尔比确定固定相表面胺基,砜基和磺酸基的比例.在不同条件下,分别选用碱性化合物、中等极性和弱极性化合物等13种溶质对该固定相的色谱性能进行评价,证明该固定相兼有疏水作用,亲水
在准噶尔盆地东部火烧山地区中二叠统平地泉组的暗色泥岩中,发育4层特殊的含方沸石凝灰质豆粒灰岩.通过岩心观察、显微镜下薄片鉴定、电子探针分析方法,对该凝灰质豆粒灰岩的岩矿特征和成因机理进行了研究,得出豆粒主要有3类.第一类最常见,具有核心和同心层包壳,包壳有3～7层,按核心特点又可划分为6种,第1种豆粒核心含有特殊“环带结构”方沸石,其余5种核心含有近圆形—他形方沸石、黄铁矿、火山玻璃、方解石及凝灰质等.方沸石环带的电子探针分析结果为,内部成分偏酸性,外部偏基性;将其成分与近圆形及他形方沸石进行对比,具有明
基于目标化合物的弱酸性及小麦粉基质的特点,通过对不同提取剂、流动相组成、梯度条件及色谱柱的选择及优化,建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定小麦粉中苯甲羟肟酸的分析方法.样品中的苯甲羟肟酸采用甲醇提取,无需净化,以甲醇-磷酸盐(pH 3.7)为流动相,Waters Xbridge C18色谱柱完成了对目标物及特定干扰物的完全分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.该方法在0.1-10 μg/mL范围内线性关系系数(r2)大于0.999;方法检出限为0.1 mg/kg,定
利用戊二醛(GLU)交联剂的作用和溶胶-凝胶(Sol-Gel)固定化酶方法,采用“三明治”夹心结构的方法制得了Sol-Gel/AChE/GLU/GCE结构乙酰胆碱酯酶(AChE)传感器.通过传感器对氯化乙酰硫代胆碱的测定对其电极响应机理进行了探究,计算了米氏常数.结果表明:该传感器在pH 7.0磷酸缓冲溶液中对氯化乙酰硫代胆碱有明显的催化作用,固定在传感器上的AChE酶动力学响应良好,米氏常数12.6μmol/L.传感器45 d响应值仍保持90％,稳定性好,且对番茄碱测定的效果良好,有很好的应用前景.
将一定量含铅透明塑料样品置于密闭顶空瓶内,在100℃加热平衡60 min,取上层气体进行检测,得出挥发性物质主要为丙烯酸正丁酯(BA)和苯乙烯(St),其含量分别为86.2和3.52 mg/g,相对标准偏差是6.6％和8.1％.加标回收实验表明,BA与St的平均回收率分别为60.2％和60.8％.将含铅透明塑料在80℃热处理50 h后,挥发性组分BA和St含量降为未处理时的63.88％和52.16％;100℃热处理50 h后,BA和St含量降为未处理时的37.39％和10.97％.因此,高温处理能够有效降
利用双碳点荧光构建比率荧光传感器检测果蔬残留多菌灵.该方法线性范围为0.10 ～20 μmol/L,检出限为2.9nmol/L,回收率在92.2％～106.1％,相对标准偏差低于1.8％.选择性实验表明,方法在复杂食品基质中具有优异的抗干扰能力,可用于食品中残留多菌灵的灵敏检测.该方法的特异性主要由来自多菌灵和传感器的苯环引起的π-π堆积实现,并进一步通过电子转移方式造成传感器荧光猝灭.该研究为碳点荧光传感器在食品检测领域的应用提供了一种策略.