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以脱油沥青（deoiled asphalt）为碳源，采用化学气相沉积法（CVD）制备碳微球，其裂解后的残渣经真空热处理制得单分散镍碳复合纳米球。用场发射扫描电镜（FESEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X射线衍射仪（XRD）对产物进行表征。结果表明，碳微球高纯，属无定型碳结构，大小分布在1～2μm范围内；镍碳复合纳米球为准球形核壳结构，核为镍，壳为碳，尺寸在10～30nm范围，晶化程度较高，结构较完善。