目的建立浊点萃取.高效液相色谱相结合检测牛奶中双酚A和4-n-壬基酚的分析方法。方法应用浊点萃取(CPE)对牛奶中的双酚A和4-n-壬基酚进行萃取富集。研究确立了牛奶体积为10 mL时,冰乙酸体积为200μL,无水硫酸钠质量为0.900 g,离心参数为9917.355 g(10000 r/min)、8℃、10 min的最佳破乳条件;最佳浊点萃取条件为:Tween 20的浓度为100 g/L,无水硫酸钠的质量为0.020 g,正丁醇的体积为200μL,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果双酚A在0.05-2.00 mg/L,壬基酚在0.1~5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,双酚A的加标回收率在85.60~91.20%之间,壬基酚在71.30~73.30%之间,RSD为3.42~9.85%,方法的检出限分别为7.36μg/kg、93.19μg/kg。结论该方法具有有机试剂用量少、灵敏度高、绿色环保以及操作简单等特点,对于牛奶中的双酚A和壬基酚有着良好的检测效果。