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利用傅立叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）和Raman光谱研究了热解温度（500～900℃）对酚醛树脂焦炭微观结构的影响。使用热重分析仪（TGA）研究了酚醛树脂焦还原NO的反应性。结果表明，随着热解温度升高，苯环、酚羟基、脂肪亚甲基等官能团含量降低。衍射实验表明存在（002）峰、（10）峰和（11）峰。随着热解温度升高，焦炭微晶尺寸增大，微晶结构逐渐趋向有序。酚醛树脂焦的Raman光谱分析与XRD分析存在较好的关联性。反应性实验表明焦炭还原NO的反应性没有随热解温度呈现规律性的变化。