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利用XPS考察了超细Mo/Al2O3的氧化态反应后的表面结构性质,结果表明,氧化态催化剂中Mo主要以Mo^6^+形式存在,而反应后则以Mo^6^+和Mo^4^+两种价态共存,硫亦存在-2及+6两种价态,不同价态Mo,S物种存在的比例受催化剂Mo含量及制备方法的影响。Mo含量增加,Mo^6^+所占的比例逐渐减小,Mo^4^+所占比例逐渐增加,S^6^+所占的比例膛渐减小,Mo^4^+所占比例逐渐增加