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利用喷雾热解技术，以二水合醋酸锌为前驱体合成ＺｎＯ超细粒子，研究了操作参数对粒子形态和组成的影响．研究发现，产物粒子分解程度随反应温度的提高，溶液浓度和流量的降低而增大，随压力的提高先增大后略有减小．粒子形态与分解程度密切相关，只有当分解程度高于９０％以上才能获得形态规则粒度均匀的产物粒子．确定本实验体系优化的工艺条件为：温度６５０～７５０℃，浓度０．２０～０．５０ｍｏｌ／Ｌ，流量２．０～５．０ｍＬ／ｍｉｎ，压力０．４５～０．５５ＭＰａ，在此条件下制得粒度２０～３０ｎｍ高纯六方晶系ＺｎＯ粒子．由理论计算和实验结果的比较推断粒子形成机理为一次粒子成核－分裂机理．