【摘 要】
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在二氯乙烷溶剂中采用N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,苯磺酸钠与双（三氯甲基）碳酸酯（BTC）反应制备苯磺酰氯,然后肼解得到苯磺酰肼.研究了催化剂、溶剂和BTC用量对苯磺酰氯收率的影响,
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在二氯乙烷溶剂中采用N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,苯磺酸钠与双（三氯甲基）碳酸酯（BTC）反应制备苯磺酰氯,然后肼解得到苯磺酰肼.研究了催化剂、溶剂和BTC用量对苯磺酰氯收率的影响,优化条件下氯化反应收率为90.8%;此外,对肼解反应滴加温度和反应温度对苯磺酰肼收率的影响进行了考察.优化条件下,苯磺酰肼两步总收率81.9%,其结构经1 H NMR和IR表征确认.采用BTC代替三氯氧磷作氯化试剂,操作安全,并可避免含磷废水对环境的影响,是一种绿色环保的工艺.
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