元素薄膜标样计量溯源技术路线探讨及验证

来源 :中国无机分析化学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:manacewj
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元素薄膜标样是X射线荧光光谱(XRF)法用于大气颗粒物样品中无机元素测定的必备实验用品。开发满足计量溯源要求的国产元素薄膜标样对于建立大气颗粒物元素XRF分析校准曲线,降低基层实验室用户采购薄膜标样费用具有重要意义。同时采用基于薄膜酸消解的等离子体发射光谱(ICP-OES)和基于直接测定的波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)两种方法,提出了对元素薄膜样品进行定值的技术路线,并以稀土元素薄膜样品的定值为例进行了验证。用镀膜固体粉末材料探讨了酸消解体系和ICP-OES分析方法的可行性,实验结果表明,稀土元素
其他文献
传统的离子色谱主要应用于水溶液中的阴、阳离子和极性化合物。随着离子色谱应用范围的扩大,通过合适的样品制备,将非水溶液的样品转化为水溶液,包括有机溶剂、固体样品和气态样品,特别是随着我们对大气环境、气体纯度以及呼出气体中气态样品的组成等方面的重视,越来越多的气体和气态样品,特别是离子态和极性化合物,可通过合适的样品制备、采集转化为水溶液,通过离子色谱技术进行分析。综述了气体组分的离子色谱检测技术,总结了气体样品、气溶胶以及液态样品中气体物质的制备和采集方法,运用离子色谱技术对上述样品进行测定,并对该技术运用
为了解雄县地区地下水水化学特征及水质现状,选取43组地下水,采用仪器分析和容量法相结合的方式对雄县地下水典型的环境项目进行测定,运用数理统计和三元相图分析了雄县地下水的主要离子特征,并运用综合评价法对地下水质量予以评价。结果表明,该类指标的方法检出限为0.001~1.30 mg/L,相对标准偏差为0.30%~3.7%,pH值和偏硅酸空间变异最低(CV<30%),Mg2+、Cl-、SO42-和碘化物的空间变异性最高
【摘 要】中国画的创作源自生活,创作灵感全部来自于生活的方方面面,但又高于生活,它是一种全新的艺术形式,是生活中理想化、美好化的产物。  【关键词】中国画;精神劳动产品;审美的差异性  一、形象特征  形象就是指的经由现实生活反映而创作出的艺术形式又反映在生活中的一种现象,无论哪一种艺术,都会涉及到形象,绘画也是如此[1]。这对形象的理解和审美中又有许许多多的差异,国内与国外的绘画艺术家相对比来说
期刊
氯离子的存在影响有机碳的测定,导致结果偏高。采用硫酸预加热-重铬酸钾氧化的溶矿体系处理样品,在预加热过程中氯离子转化为氯化氢挥发,消除了氯离子的干扰;恒温电热板消解样品,避免了油浴对样品及环境的污染。通过对氯离子干扰定量实验、预加热温度、预加热时间等条件进行探讨,确定了最佳实验条件。在不影响有机碳与重铬酸钾正常反应的前提下,有效地消除了氯离子对有机碳测定的干扰,实现了含氯地质样品中有机碳的准确测定。通过土壤标准物质、海洋沉积物等含氯国家标准物质进行验证,相对误差小于1.5%,相对标准偏差小于7.3%,结果
为了解西南某典型山地煤矿区周边农田土壤、农作物重金属的富集情况及对当地人群健康的影响程度,采集矿区周边农田土壤样品和对应的农作物样品,测定重金属Cr、Mn、Zn、As、Pb的含量。运用Nemero指数法、潜在风险指数法对土壤重金属的污染程度进行评价;采用靶标危害系数法(THQ)评价农作物重金属对人体的健康风险。结果显示,Cr、Mn、Zn、As、Pb分别是背景值的1.81、1.90、2.89、1.30、0.86倍,处于轻度污染级别,轻微危害程度。农作物重金属Cr、Pb和As含量的超标情况较严重,Zn的含量超
先用磷酸溶解样品,后加入王水复溶,可同时测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、锗、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素。研究了消解体系、ICP-MS的最佳测量模式和最佳工作状态,并以铑为内标校正仪器的漂移。通过选择高、中、低几个国家一级水系沉积物和土壤标准物质随同样品一起溶解建立标准曲线,消除消解、分取和定容时带来的不确定误差和基体干扰,选择8个土壤标准物质为实验样本。最终结果表明,方法准确度(Δlgc)小于0.1,精密度(RSD)小于8%,方法满足测定要求,适用于地质普通样品的多金属检测。
通过优化污泥发热量测定条件,如干化温度、干化时间、称样量及助燃物添加量等因素,建立了氧弹式自动量热仪测定污泥发热量定量方法,解决了低发热量值污泥样品测试难题。研究表明,湿污泥样品在105℃条件下干化6 h后,使用研磨仪对样品进行研磨40 s,称取研磨后的污泥样品1.0 g,在充有3.0 MPa氧气的氧弹内充分燃烧,测试结果准确、稳定;对于发热量值低于7.0 MJ/kg污泥样品,通过添加0.2 g苯甲酸标准物质助燃可获得准确的发热量值。
针对乳化含硫污水进行了不同类型的破乳实验,对破乳后的样品进行了铁含量的测定以确定适用于含硫污水的破乳方法。通过控制单一变量研究乳化含硫污水铁含量测定过程中的影响因素,确定了样品体积为50 mL时,正丁醇加入量为2.5 mL、盐酸加入量为5滴,消解后调节样品pH=4.5的实验方案。通过实验验证,方法适用于乳化含硫污水铁含量的测定。
研究生活饮用水用橡胶软管中铅析出规律,选择3款橡胶软管,测定铅含量,并在自来水中分析不同浸泡时间以及普通浸泡温度(22、40、60、80、100℃)条件下铅析出量。结果表明,橡胶软管3#、1#、2#的铅含量依次降低,相同条件下铅析出量也依次降低;同一样品随着浸泡次数的增加,铅析出量呈现下降趋势;随着温度的升高,铅析出量呈现增加趋势,析出速率也在增加,铅含量高的橡胶软管铅析出量也高,铅析出量随着浸泡次数的增加而逐渐降低,随着浸泡温度的提高而增高。
采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5 mL,加入5 g硫酸铜,震荡10 min,蒸馏功率为50 W,蒸馏重量设置为225 g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.9999以上,样品和空白加标回收率在89.3%~10