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以731阳离子交换树脂固体酸为催化剂、醋酸和甲醇为原料，采用反应精馏与分子筛吸附脱水耦合的方式合成醋酸甲酯。考察了原料配比、催化剂用量、回流比和反应时间等因素对酯化反应的影响。通过实验得到了最佳酯化反应工艺条件：731阳离子交换树脂质量分数4％，n（醋酸）：n（甲醇）=3：1，回流比R=0．8，反应时间t=7h，在该条件下甲醇的转化率达到99．4％，精馏制得的醋酸甲酯质量分数能达到99．5％。催化剂重复使用6次后，甲醇的转化率仍可达到98．9％，得到的醋酸甲酯质量分数仍高于99％。色谱显示产物几乎没有副产