【摘 要】
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建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液
【机 构】
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江苏出入境检验检疫局; 上海出入境检验检疫局; 厦门出入境检验检疫局; 北京出入境检验检疫局;
【基金项目】
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长三角科技合作项目(17395810102,16395810100);国家认证认可监督管理委员会2017年标准紧急立项项目(2017B260j,2017B261j)资助
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建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取(N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷)净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明:4种化合物在2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%～109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。
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