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研究了以热法磷酸和氯化钾为原料，利用有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的新方法。研究了萃取时间、原料溶液磷酸质量分数、萃取剂用量对产品收率、纯度及氯离子含量的影响，确定了适宜的工艺条件。实验结果表明，原料液磷酸质量分数22．69％，三正丁胺30mL，20℃下萃取60min，得到磷酸二氢钾产品的收率可达到95．883％，五氧化二磷质量分数52．000％，纯度99．714％，氯离子质量分数0．133％。该方法具有产品纯度高，工艺流程短，操作简便等优点。