全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

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目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。 Objective To establish a method for the analysis of 23 kinds of pesticide residues in organic phosphorus and pyrethroid in vegetables. Methods The samples were extracted with a mixed solvent of acetone and methylene chloride (1: 1, V / V) and then purified by an automatic solid phase extraction (SPE). The reaction was monitored by gas chromatography - triple quadrupole mass spectrometry. Legal quantity. Results The 23 pesticides showed a good linearity in the range of 0.05-0.80 mg / L with the correlation coefficients greater than 0.993 3. The spiked recoveries ranged from 75.0% to 105.5%. The detection limits were 0.02-0.70 mg / kg. Cypermethrin and cyhalothrin were found to be excessive in a few vegetable samples. Conclusion This method is suitable for the rapid screening of various pesticide residues in vegetables.
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