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本文采用氯化铵-氢氧化铵小体积沉淀分离法，有效地对含铜的铁矿石及铜精粉中铜与铁进行了分离，再用传统经典的重铬酸钾容量法测定含铜铁矿石及铜精粉中的铁，通过本实验，能有效的将铁矿石及铜精粉中铜与铁进行分离，并且重铬酸钾容量法的优点是过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响较小，测定的结果比较准确，通过铁与铜的有效分离结合经典的重铬酸钾容量法，可以确定本法满足实验或地质生产的要求。