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以NH4HCO3、FeCl3·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O为原料,在室温条件下,采用固相法合成了超细镍锌铁氧体。通过TGA/DSC、扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射仪(XRD)进行了分析和表征,结果表明:前驱体在800气进行煅烧,合成了立方晶系的镍锌铁氧体超细粉体,粒子粒度较为均匀,粒晶在0.2—0.3gμm之间,分散性较好。