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本文研究了单酯化高甜度甜味剂-三氯蔗糖的合成。采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6-位羟基,亚硫酰氯/吡啶选择性氯化蔗糖6-乙酸酯制备三氯蔗糖。蔗糖6-乙酸酯的最佳氯化条件为:蔗糖6-乙酸酯浆状物20g,吡啶20ml,亚硫酰氯22-22ml,反应介质1,2-二氯乙浣,回流时间10-1h。其氯化产物采用甲醇-甲醇钠水解脱去6-位羟基得到三氯蔗糖。单酯化法较三苯甲基化法合成三氯蔗糖大大简化了操作过程,同时反应条件比较温和,也降低了对设备的要求。