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建立了液-液萃取-气相色谱/质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子(SIM)模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0.08μg/L。浓度在0.02μg/mL-0.52μg/mL时标准曲线的线性相关系数产0.9991。在三个添加水平的回收率测定(n=5),其回收率在78%~86.76%之间。相对标准偏差为6.4%-12.2%。