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摘 要：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡；另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。气相色谱仪作为常用的分析仪器，不可避免的会出现故障，故障分析及总结对以后的维护工作具有很重要的意义。
关键词：原理 气相色谱仪 GC450 故障分析 解决办法
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体，“固”指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨 烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙 烷等杂质。
一、气相色谱的原理
本公司GC450气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
二、气相色谱仪常见故障分析及解决办法
1.仪器启动不正常。
指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。
A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。
B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。
D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。
E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。
F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。
H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。
2.温度控制不正常。
指不升温或温度不稳定。
A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。
G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
3.点火不正常
指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。
B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。
C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。
D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。
E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。
F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
H.检查检测器内部是否存在漏气现象。
4.开机发现氢火焰未点燃时，放大器零调就不能使放大器的输出调到记录仪的零点，而且记录笔走纸杂乱无章。
分析：A.可能放大器失灵；
B.放大器 输入讯号线（同轴电缆）短路或绝缘不好；
C.离子室的收集极与外罩短路或绝缘不好；
D.放大器高阻部分受潮或沾污。
解决：A.拆下氢火焰检测器用酒精清洗，后凉干；
B.拆下同轴电缆清洗；
C.用万用表测离子室收集极与外罩的绝缘情况，若绝缘不好，则清洗外罩。
5.开机氢火焰点燃后，基线跳动。
分析：A.高阻受潮；
B.离子头污染。
解决：A.切断色谱主机后单轴电缆，若记录仪走纸稳定，判断与主机后的部分无关，仅与主机有关；
B.判断应为离子头污染，故开大氢气，灼烧一段时间，基线渐趋稳定。
6.开机氢火焰点燃后，基流补偿不能把记录仪基线调到零点。
分析：A.空气不纯；
B.氢气、氮气不纯；
C.离子室积水；
D.氢气流量过大；
E.氢火焰烧到收集极；
F.进样量过大或样品浓度过高；
G.柱温过高，使固定相蒸发而进入离子室。
解决：A.净化空气；
B.更换气体净化器；
C.a.加大空气流量； b.在100℃以后再点火； c.旋下离子室的端盖，待温度超过100℃，再盖上；
D.降低氢气流量；
E.重新调整收集极位置；
F.降低样品量或降低样品浓度；
G.降低柱温。
三、总结
以上是气相色谱仪GC450常见的几种故障分析及解决办法，本人将其归纳小结，以便在日后维护工作中碰到类似情况可得到借鉴参考，节约时间，快速有效地发现故障及处理。
参考文献
[1] 杨式华，王保兴，许国旺，武 怡，邹 悦，李璐芸，刘 静 《分析科学学报》2008年4月第24卷第2期.
[2]陈永宽.曾晓鹰.陈峰.杨伟祖.侯英.李聪.汪汉卿《热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为》[期刊论文]-分析化学 2005（8）.
[3]王立，汪正范.《色谱分析样品处理》[M].北京：化学工业出版社，2008.
关键词：原理 气相色谱仪 GC450 故障分析 解决办法
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体，“固”指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨 烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙 烷等杂质。
一、气相色谱的原理
本公司GC450气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
二、气相色谱仪常见故障分析及解决办法
1.仪器启动不正常。
指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。
A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。
B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。
D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。
E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。
F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。
H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。
2.温度控制不正常。
指不升温或温度不稳定。
A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。
G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
3.点火不正常
指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。
B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。
C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。
D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。
E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。
F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
H.检查检测器内部是否存在漏气现象。
4.开机发现氢火焰未点燃时，放大器零调就不能使放大器的输出调到记录仪的零点，而且记录笔走纸杂乱无章。
分析：A.可能放大器失灵；
B.放大器 输入讯号线（同轴电缆）短路或绝缘不好；
C.离子室的收集极与外罩短路或绝缘不好；
D.放大器高阻部分受潮或沾污。
解决：A.拆下氢火焰检测器用酒精清洗，后凉干；
B.拆下同轴电缆清洗；
C.用万用表测离子室收集极与外罩的绝缘情况，若绝缘不好，则清洗外罩。
5.开机氢火焰点燃后，基线跳动。
分析：A.高阻受潮；
B.离子头污染。
解决：A.切断色谱主机后单轴电缆，若记录仪走纸稳定，判断与主机后的部分无关，仅与主机有关；
B.判断应为离子头污染，故开大氢气，灼烧一段时间，基线渐趋稳定。
6.开机氢火焰点燃后，基流补偿不能把记录仪基线调到零点。
分析：A.空气不纯；
B.氢气、氮气不纯；
C.离子室积水；
D.氢气流量过大；
E.氢火焰烧到收集极；
F.进样量过大或样品浓度过高；
G.柱温过高，使固定相蒸发而进入离子室。
解决：A.净化空气；
B.更换气体净化器；
C.a.加大空气流量； b.在100℃以后再点火； c.旋下离子室的端盖，待温度超过100℃，再盖上；
D.降低氢气流量；
E.重新调整收集极位置；
F.降低样品量或降低样品浓度；
G.降低柱温。
三、总结
以上是气相色谱仪GC450常见的几种故障分析及解决办法，本人将其归纳小结，以便在日后维护工作中碰到类似情况可得到借鉴参考，节约时间，快速有效地发现故障及处理。
参考文献
[1] 杨式华，王保兴，许国旺，武 怡，邹 悦，李璐芸，刘 静 《分析科学学报》2008年4月第24卷第2期.
[2]陈永宽.曾晓鹰.陈峰.杨伟祖.侯英.李聪.汪汉卿《热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为》[期刊论文]-分析化学 2005（8）.
[3]王立，汪正范.《色谱分析样品处理》[M].北京：化学工业出版社，2008.