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采用中温水热法合成出一种新颖的二维结构钼氧化合物(NH4)2[Mo4O13](1)。并用IR谱、元素分析、紫外、TGA及单晶X-射线衍射等手段对晶体结构进行了表征。结果表明,该化合物属正交晶系,空间群Pbca,a=0.76122(15)nm,b=1.5396(3)nm,c=1.8973(4)nm,V=2.2236(8)nm^3,Z=8,Dc=3.751g/cm^3,μ=4.485mm,F(000)=2352,R1=0.0280,wR2=0.0640。化合物1是由以共边方式连接的四个钼氧多面体组成的簇阴离子