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采用中温水热法合成出一种新颖的二维结构钼氧化合物（NH4）2[Mo4O13]（1）。并用IR谱、元素分析、紫外、TGA及单晶X-射线衍射等手段对晶体结构进行了表征。结果表明，该化合物属正交晶系，空间群Pbca，a=0．76122（15）nm，b=1．5396（3）nm，c=1．8973（4）nm，V=2．2236（8）nm^3，Z=8，Dc=3．751g／cm^3，μ=4．485mm，F（000）=2352，R1=0．0280，wR2=0．0640。化合物1是由以共边方式连接的四个钼氧多面体组成的簇阴离子