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研究了大环镍配合物/Nafion膜修饰电极的制备方法和修饰电极对NO的电催化氧化性能、定量测定及抗干扰能力。NO在修饰电极上的阳极峰电位比在裸电极上降低230mV,NO浓度在8.4×10^-8~1.4×10^-5mol/L范围内,阳极峰电流与NO的浓度呈线性关系,相关系数r=0.999,检测限为2.8×10^-8mol/L。抗坏血酸、NO2^-和儿茶酚胺类神经递质的代谢物等不干扰测定。